化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。原理：化学耗氧量是指天然水中能被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。常用的化学耗氧量测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很强的氧化性，水溶液中的大部分有机物都能被氧化，但反应过程相当复杂，只有部分过程可用下式表示：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，然后滴加KMnO4溶液至微红色末端为终点，反应如下：当水样中含有较高浓度的量的Cl-（大于100mg），就会发生以下反应：结果偏高。为了避免这种干扰，可以在碱性溶液中对其进行氧化。反应为：再将溶液调至酸性，加入Na2C2O4，还原MnO2和过量的KMnO4，然后将KMnO4滴至微红色终点。由上述反应可知，虽然在碱性溶液中生成了MnO2，但最终被还原为Mn2+，所以在酸性溶液和碱性溶液中得到的结果是一样的。但氧化温度和时间会影响结果，一般分为：27℃4小时10分钟煮沸法。 （结果相当于 0.3327°C 4 小时法） 100°C 30 分钟法。 （结果相当于 0.5527°C 下的 4 小时法） 本实验采用 10 分钟煮沸法。如果水样中含有Fe2+、H2S（或S2-）、等还原离子，也会干扰测定。可直接用冷水样中的KMnO4滴定至微红色，然后进行COD测定。试剂：（1）0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 制备方法：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，避光保存两周。 》 砂芯漏斗，并储存于棕色瓶中（此溶液约为 0.1mol/L 1/5KMnO4 溶于液体）。取 100ml 上清液稀释至 1 升，充分摇匀，等待标记。 (2) 基准Na2C2O4: 105~110 ℃干燥至恒重 (3) 1:3 H2SO4: 配制时, 稀释时使用温热条件, 滴加KMnO4溶液至微红色。测定步骤：1.0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液校准：准确称取0.15~0.20g（精确到±0.0001g）干燥后的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，溶于适量水，加将 1ml 1:3H2SO4 移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上清液20.00ml，加入5ml 1:3 H2SO4，加热至60~80℃，以目标KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 2、酸性溶液中COD的测定：取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加入10.00ml KMnO4标准溶液、5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石，加热煮沸10分钟后，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此时应无色，若仍呈红色，加入5.00ml），趁热加入KMnO4溶液，滴至微红（30秒即可不变。如果滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃进行滴定）。重复一次，做第二次空白（用蒸馏水代替样品，进行同样的操作） 计算： 3、碱性溶液中COD的测定（适用于Cl->100mg水样）：移取适量样品，放入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加入2ml 10% NaOH、10.00ml KMnO4标准溶液，加热煮沸10分钟，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4标准溶液，滴加KMnO4标准溶液至终点微红（30秒不变），计算公式同酸性溶液。